ep专题之ech七副产应用2乐陵

ep专题之ech(七)副产应用2

(二)实验部分

1、主要原材料

表1主要原材料及规格

原材料名称

制造商

规格

DD混剂

巴陵公司环氧树脂厂

工业品，二氯丙烷含量≥80%，提纯

乙二胺

阿克苏公司

工业品，含量≥99.8%

烧碱

巴陵公司环氧树脂厂

工业品，离子膜，含量为50±0.2%

2、买验方法

经过计量的DD混剂和乙二胺被加入到胺化反应釜，搅拌升温达到设定反应温度后，反应3～4h待胺化反应完毕，加入计量好的烧碱进行中和反应1h，中和反应完毕后将反应液移到蒸馏瓶，进行浓缩脱出大部分的水，据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍，然后进行过滤脱盐，滤液进入蒸胺装置进行分离提纯即得产品。

3、分析仪器

气相色谱/质谱联用仪SP6890-5973，色谱柱HP-5MS；同轴双圆筒旋转粘度计NDJ-1粘度计；凝胶时间测定仪JSQ0801；热机械分析仪(Thermomechanicalanalyzen，TMA)。

(三)结果与讨论

1、多胺固化剂的合成

(1)反应温度和反应时间对DD混剂转化率的影响

实验中所选择的胺化反应条件为：

原料n(DD混剂)：n(乙二胺)=1：4

DD混剂500mL

乙二胺1330mL

反应温度范围110～140℃

反应时间1～4h

当反应温度120℃，反应时间约3.5h时，DD混剂的转化率几乎可以达到100％；反应温度为130℃和140℃时，反应速度很快，DD混剂的转化率很快就可以达到100％okmart.com。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍，但是同时可以观察到系统压力上升很高：反应温度为130℃，反应时间3h，系统压力达到0.58MPa；而反应温度为140℃，反应时间3h，系统压力达到0.88MPa。这可能是反应温度的上升，加剧了二氯丙烷脱氯化氢副反应，生成2-氯丙烯(沸点22℃)和1-氯丙烯(沸点32℃)的缘故。

因此为了抑制二氯丙烷脱氯化氢的副反应的发生，据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍，利用DD混剂生产多胺固化剂的胺化反应的反应条件，应该选择反应温度120℃，反应时间3.5h。

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